Проблема с варкой мефа на броме. Помогите!!

[Xoxol102]

Здравствуйте подскажите пожалуйста. Столкнулся с проблемой с варкой мефа на броме.
Мпф+дхм+бром (синтез весь описывать не буду, все стандартно) . Варил, варил, варил и так цвет зелёный /жёлтый не стал. Все такой же красный. Я уже снял с плитки и пока убрал. Как быть? В чем проблема? И если цвет не изменился, можно что то с этим красным цветом делать?

 

[MewTeacher]

Если РМ не обесцветилась после приливания всего объёма брома, возможно у вас просто остался лишний бром и его в зависимости от располагаемых вами средств можно нейтрализовать тиосульфатом натрия или отмыть содой или "выдрочить" водой.
Если в РМ, есть верхний слой воды, слейте его (избыток HBr сильно тормозит реакцию), промойте пару раз РМ водой (воду на выброс), и запустите реакцию по новой.
Если РМ не обесцвечивается сразу после прикапывания брома, реакцию можно запустить следующими способами:
- Прилить небольшое количество соляной кислоты, около ~25мл.
- Посветить источником УФ (LED-лампы, лампы Вуда или бесплатным солнцем).
- Нагреть РМ до 30-35 градусов.
- Можно продуть РМ инертным газом.

И будьте аккуратны если туда был залит весь объём брома и он ни разу за всё приливание не обесцветился это может привести к фонтану.

Если это всё не поможет - есть смысл оставить РМ на несколько дней, залив пару литров воды сверху, реакция пройдёт и дальше можно промыть и продолжить синтез.

И на будущее до запуска реакции не заливайте верхним слоем воду, она может сильно насытиться HBr и затормозить весь процесс, а лучше добавляйте затравку при синтезе (смешайте немного МПФ и брома в пробирке и погрейте зажигалкой до обесцвечивания, аккуратно пробирка может очень сильно нагреться!).

P.S. Если хочешь чтобы советы были более дельными пиши все условия синтеза, гадать по кофейной гущи не моя специальность.
P.S.S. Бромируйте через перекись+БВК и будет вам счастье.

 

[palmira]

Если РМ не обесцветилась после приливания всего объёма брома, возможно у вас просто остался лишний бром и его в зависимости от располагаемых вами средств можно нейтрализовать тиосульфатом натрия или отмыть содой или "выдрочить" водой.
Если в РМ, есть верхний слой воды, слейте его (избыток HBr сильно тормозит реакцию), промойте пару раз РМ водой (воду на выброс), и запустите реакцию по новой.
Если РМ не обесцвечивается сразу после прикапывания брома, реакцию можно запустить следующими способами:
- Прилить небольшое количество соляной кислоты, около ~25мл.
- Посветить источником УФ (LED-лампы, лампы Вуда или бесплатным солнцем).
- Нагреть РМ до 30-35 градусов.
- Можно продуть РМ инертным газом.

И будьте аккуратны если туда был залит весь объём брома и он ни разу за всё приливание не обесцветился это может привести к фонтану.

Если это всё не поможет - есть смысл оставить РМ на несколько дней, залив пару литров воды сверху, реакция пройдёт и дальше можно промыть и продолжить синтез.

И на будущее до запуска реакции не заливайте верхним слоем воду, она может сильно насытиться HBr и затормозить весь процесс, а лучше добавляйте затравку при синтезе (смешайте немного МПФ и брома в пробирке и погрейте зажигалкой до обесцвечивания, аккуратно пробирка может очень сильно нагреться!).

P.S. Если хочешь чтобы советы были более дельными пиши все условия синтеза, гадать по кофейной гущи не моя специальность.
P.S.S. Бромируйте через перекись+БВК и будет вам счастье.

друг, может и мне подсобишь?
Бромирую 4мпф в бензоле. Активировал реакцию, температура 25-30. где то пятую часть брома прикапал, потом неосторожно ливанул и перестало обесцвечиваться, я и грел, и чистил щелочью, а потом переактивировал реакцию, но все равно потом идет очень туго бромирование, а через некоторое количество опять перестает реагировать. ЧТо можно сделать в таком случае?

 

[CrazyLab]

Каким образом Вы понимаете, что перестаёт реагировать?
"потом идет очень туго бромирование" это я, пожалуй, даже сохраню )).
Не обращайте вы внимание на цвета во время бромирования. Главное - температурный режим и интенсивность перемешивания. То, что РМ стала темнее, вплоть до рубинового, означает лишь то, что вы интенсивно приливали бром и бромоводород и остальные параллельные движухи остались в растворе. Лечится первой же промывкой.

 

[palmira]

Каким образом Вы понимаете, что перестаёт реагировать?
"потом идет очень туго бромирование" это я, пожалуй, даже сохраню )).
Не обращайте вы внимание на цвета во время бромирования. Главное - температурный режим и интенсивность перемешивания. То, что РМ стала темнее, вплоть до рубинового, означает лишь то, что вы интенсивно приливали бром и бромоводород и остальные параллельные движухи остались в растворе. Лечится первой же промывкой.

обесцветилось - среагировало, не обесцветилось - не среагировало. Туго идет - долго обесцвечивается после прикапывания.Я это так понимаю)
Получается, по вашему, активировав реакцию, я могу прикапывать бром на температуре градусов 30 даже если он становится почти черным от брома?

 

[CrazyLab]

Динамика вливания брома на больших объëмах должна снижаться. В начале бромирования можно лить струëй. К концу прикапывать постепенно.
Отлично получается заливать бром и при 35-40 в почти рубиновую РМ.
На цвет при бромировании и аминировании в принципе нахрен не стоит обращать внимание.