LostLegion
Пассажир
- Сообщения
- 23
- Реакции
- 45
Синтез мефедрона из альфа-галогенкетонов(бромкетона-4 или йодкетона-4).
Оборудование:
1. Колба коническая, без шлифа
2. Воронка делительная
3. Мешалка магнитная
4. цилиндр мерный
5. стакан химический стеклянный
Реактивы:
1. Поташ(карбонат калия)
2. вода дистилированная
3. Хлористый метилен
4. Спирт изопропиловый
5. 4-метил-альфа-йодпропиофенон
6. метиламина раствор
7. диоксан солянокислый
8. натрия гидроксида
9. сода пищевая
10. бензоло
11. ацетон, чда
Методика:
1. Приготовление раствора карбоната калия.
Его приготовление можно осуществлять в обычной стеклянной трёхлитровой банке или пластиковой бутылке.
Берём 1л воды, засыпаем около 200г поташа и перемешиваем до полного растворения. Затем повторяем процедуру до тех пор пока поташ не перестанет растворятся и часть порошка не останется плавать на дне.
В процессе растворения водяной раствор будет нагреваться — следите за тем чтобы раствор не стал слишком горячий при необходимости делая паузы для остывания.
На один литр раствора уходит порядка 1кг карбоната калия.
1.1 Готовим раствор пищевой соды растворяя 50-100г соды(продаётся в продуктовых и супермаркетах) в достаточном количестве воды(400-500мл).
2. Раствор кетона в хлористом метилене.
В подходящую ёмкость поместите 100г йодкетона и добавьте 150мл хлористого метилена. Тщательно перемешивайте в течении 20минут. Если после перемешивания часть кетона осталось нерастворённым добавьте ещё 20мл хлористого метилена и вновь перемешайте в течении 5 минут и так до полного растворения йодкетона в хлористом метилене.
3. Получение мефедрона основания в растворе. Ставим на магнитную мешалку(естественно предварительно положив туда якорь) коническую колбу объёмом 2л. Над колбой укрепляем делительную воронку(в таких случаях обычно используется капельная, но в данном случае достаточно более доступной делительной). В колбу наливаем 150мл раствора карбоната калия, 200мл изопропилового спирта и 36мл водного раствора метиламина. В колбе жидкость будет разделена на два слоя — нижний, в котором карбонат калия и верхний с изопропиловым спиртом. Так и должно быть.
Включаем перемешивание на средней скорости. В делительную воронку объёмом 1л помещаем раствор йодкетона в хлористом метилене. Приоткрываем кран таким образом чтобы скорость прикапывания составляла порядка 2-3 капли в секунду и увеличиваем обороты до быстрой скорости.
!Внимание! Нельзя допускать того чтобыраствор из воронке тёк сплошной струйкой, нужно именно быстрое прикапывание, добавление по каплям!
После окончания прикапывания(т.е. после того как упадёт последняя капля) перемешиваем раствор в течении 20 минут вновь на средних оборотах. В это время меняем воронку на штативе(или друг держащем устройстве) на чистую, объёмом 1л.
По окончании перемешивания останавливаем мешалку и даём раствору отстоятся. После того как весь осадок бромида калия осядет на дно аккуратно сливаем всю жидкость в укреплённую делительную воронку и ждём до полного расслоения жидкостей. Оставшийся в колбе осадок выбрасываем, колбу промываем водой.
После расслоения жидкостей в делительной воронке сливаем нижний слой* - его выбрасываем. Верхний слой сливаем в колбу подходящего объёма, заливаем в него заранее приготовленный раствор пищевой соды, в колбу помещаем якорь и ставим перемешиваться на быстрой скорости в течении 5минут. После чего вновь переливаем всё содержимое колбы в воронку и ждём до полного разделения слоёв. На этот раз нижний слой собираем в колбу, а верхний выкидываем. В колбу, в которой у нас собран раствор мефедрона заливаем пол литра дистилированной воды, перемешиваем на быстрых оборотах в течении 10 минут и снова повторяем процедуру с делительной воронкой, вновь собирая нижний слой.
Мы получили раствор мефедрона основания в хлористом метилене.
4. очистка и получение мефедрона гидрохлорида.
В химическом стакане готовим раствор щёлочи, помещая туда 100мл воды и засыпаем 10г гидроксида натрия, затем остужаем раствор до комнатной температуры.
Полученный в предыдущей реакции раствор помещаем в коническую колбу объёмом 1л, наливаем в ту же колбу 200мл воды и 12мл концентрированной серной кислоты после чего перемешиваем на мешалке, на высоких оборотах в течении 15минут. По окнчании перемешивания помещаем раствор в чистую делительную воронку. Нижний слой идёт на выброс, верхний слой собираем в колбу(можно в ту же самую).
В колбу с собранным верхним слоем(раствор мефедрона сульфата) наливаем 200мл бензола и при перемешивании медленно приливаем 2/3 от общего объёма раствора щёлочи из стакана. Вода помутнеет. Перемешиваем до исчезновения помутнения нижнего слоя жидкости, после чего заливаем остаток раствора щёлочи и кидаем в колбу пол чайной ложки пищевой соды. Всё это перемешиваем в течении 10минут, после чего разделяем на воронке выбрасывая нижний(водный слой) слой. Сейчас мы получили раствор мефедрона основания в бензоле.
Сливаем его в сухую чистую колбу, засыпаем в колбу осушитель(будет рассмотрено ниже) размешивая его в колбе(вращаяя её) и оставляем стоять на пару часов закрыв пробкой.
После осушки аккуратно сливаем раствор с осушителя в банку, наливаем 100мл ацетона в колбу с осушителем(туда откуда слили бензол), взбалтываем, вновь даём осушителю опасть на дно и сливаем с него ацетон в банку с бензолом. В банку ещё заливаем 300мл ацетона.
В банку, интенсивно перемешивая раствор стеклянной палочкой сразу заливаем 7 мл так называемого «диоксан солянокислый». В колбе начнётся образование белого осадка. Некоторое время помешаем смесь палочкой после чего достав палочку проведите по ней кончиком индикатороной бумаги и померяйте рН. Если оно больше 7(как правило 8), то залейте ещё 1мл. Затем снова померяйте и при необходимости добавляйте по 0,2мл(по делениям шприца 5-кубового.) до тех пор пока рН не опустится до 7. Далее добавляйте по 1-2 капли из шприца после каждого раза замеряя рН до тех пор пока оно не составит 5-6.
Осторожно, пару лишних капель и весь продукт будет потерян. Он будет непригоден для интраназального применения и обратно извлекается только повторной экстракцией!!!
После этой процедуры у нас получен мефедрон гидрохлорид и растворитель со шлаками. Далее просто отфильтровываем тем или иным способом(я использовал вакуумное фильтрование). Растворитель выкидываем, мефедрон осевший на фильтре сушим, затем отколупываем образовавшийся плотный слой, разбиваем комья на тарелочке и досушиваем в проветриваемом помещении. Как правило это занимает порядка суток.
Всё продукт готов!
Оборудование:
1. Колба коническая, без шлифа
2. Воронка делительная
3. Мешалка магнитная
4. цилиндр мерный
5. стакан химический стеклянный
Реактивы:
1. Поташ(карбонат калия)
2. вода дистилированная
3. Хлористый метилен
4. Спирт изопропиловый
5. 4-метил-альфа-йодпропиофенон
6. метиламина раствор
7. диоксан солянокислый
8. натрия гидроксида
9. сода пищевая
10. бензоло
11. ацетон, чда
Методика:
1. Приготовление раствора карбоната калия.
Его приготовление можно осуществлять в обычной стеклянной трёхлитровой банке или пластиковой бутылке.
Берём 1л воды, засыпаем около 200г поташа и перемешиваем до полного растворения. Затем повторяем процедуру до тех пор пока поташ не перестанет растворятся и часть порошка не останется плавать на дне.
В процессе растворения водяной раствор будет нагреваться — следите за тем чтобы раствор не стал слишком горячий при необходимости делая паузы для остывания.
На один литр раствора уходит порядка 1кг карбоната калия.
1.1 Готовим раствор пищевой соды растворяя 50-100г соды(продаётся в продуктовых и супермаркетах) в достаточном количестве воды(400-500мл).
2. Раствор кетона в хлористом метилене.
В подходящую ёмкость поместите 100г йодкетона и добавьте 150мл хлористого метилена. Тщательно перемешивайте в течении 20минут. Если после перемешивания часть кетона осталось нерастворённым добавьте ещё 20мл хлористого метилена и вновь перемешайте в течении 5 минут и так до полного растворения йодкетона в хлористом метилене.
3. Получение мефедрона основания в растворе. Ставим на магнитную мешалку(естественно предварительно положив туда якорь) коническую колбу объёмом 2л. Над колбой укрепляем делительную воронку(в таких случаях обычно используется капельная, но в данном случае достаточно более доступной делительной). В колбу наливаем 150мл раствора карбоната калия, 200мл изопропилового спирта и 36мл водного раствора метиламина. В колбе жидкость будет разделена на два слоя — нижний, в котором карбонат калия и верхний с изопропиловым спиртом. Так и должно быть.
Включаем перемешивание на средней скорости. В делительную воронку объёмом 1л помещаем раствор йодкетона в хлористом метилене. Приоткрываем кран таким образом чтобы скорость прикапывания составляла порядка 2-3 капли в секунду и увеличиваем обороты до быстрой скорости.
!Внимание! Нельзя допускать того чтобыраствор из воронке тёк сплошной струйкой, нужно именно быстрое прикапывание, добавление по каплям!
После окончания прикапывания(т.е. после того как упадёт последняя капля) перемешиваем раствор в течении 20 минут вновь на средних оборотах. В это время меняем воронку на штативе(или друг держащем устройстве) на чистую, объёмом 1л.
По окончании перемешивания останавливаем мешалку и даём раствору отстоятся. После того как весь осадок бромида калия осядет на дно аккуратно сливаем всю жидкость в укреплённую делительную воронку и ждём до полного расслоения жидкостей. Оставшийся в колбе осадок выбрасываем, колбу промываем водой.
После расслоения жидкостей в делительной воронке сливаем нижний слой* - его выбрасываем. Верхний слой сливаем в колбу подходящего объёма, заливаем в него заранее приготовленный раствор пищевой соды, в колбу помещаем якорь и ставим перемешиваться на быстрой скорости в течении 5минут. После чего вновь переливаем всё содержимое колбы в воронку и ждём до полного разделения слоёв. На этот раз нижний слой собираем в колбу, а верхний выкидываем. В колбу, в которой у нас собран раствор мефедрона заливаем пол литра дистилированной воды, перемешиваем на быстрых оборотах в течении 10 минут и снова повторяем процедуру с делительной воронкой, вновь собирая нижний слой.
Мы получили раствор мефедрона основания в хлористом метилене.
4. очистка и получение мефедрона гидрохлорида.
В химическом стакане готовим раствор щёлочи, помещая туда 100мл воды и засыпаем 10г гидроксида натрия, затем остужаем раствор до комнатной температуры.
Полученный в предыдущей реакции раствор помещаем в коническую колбу объёмом 1л, наливаем в ту же колбу 200мл воды и 12мл концентрированной серной кислоты после чего перемешиваем на мешалке, на высоких оборотах в течении 15минут. По окнчании перемешивания помещаем раствор в чистую делительную воронку. Нижний слой идёт на выброс, верхний слой собираем в колбу(можно в ту же самую).
В колбу с собранным верхним слоем(раствор мефедрона сульфата) наливаем 200мл бензола и при перемешивании медленно приливаем 2/3 от общего объёма раствора щёлочи из стакана. Вода помутнеет. Перемешиваем до исчезновения помутнения нижнего слоя жидкости, после чего заливаем остаток раствора щёлочи и кидаем в колбу пол чайной ложки пищевой соды. Всё это перемешиваем в течении 10минут, после чего разделяем на воронке выбрасывая нижний(водный слой) слой. Сейчас мы получили раствор мефедрона основания в бензоле.
Сливаем его в сухую чистую колбу, засыпаем в колбу осушитель(будет рассмотрено ниже) размешивая его в колбе(вращаяя её) и оставляем стоять на пару часов закрыв пробкой.
После осушки аккуратно сливаем раствор с осушителя в банку, наливаем 100мл ацетона в колбу с осушителем(туда откуда слили бензол), взбалтываем, вновь даём осушителю опасть на дно и сливаем с него ацетон в банку с бензолом. В банку ещё заливаем 300мл ацетона.
В банку, интенсивно перемешивая раствор стеклянной палочкой сразу заливаем 7 мл так называемого «диоксан солянокислый». В колбе начнётся образование белого осадка. Некоторое время помешаем смесь палочкой после чего достав палочку проведите по ней кончиком индикатороной бумаги и померяйте рН. Если оно больше 7(как правило 8), то залейте ещё 1мл. Затем снова померяйте и при необходимости добавляйте по 0,2мл(по делениям шприца 5-кубового.) до тех пор пока рН не опустится до 7. Далее добавляйте по 1-2 капли из шприца после каждого раза замеряя рН до тех пор пока оно не составит 5-6.
Осторожно, пару лишних капель и весь продукт будет потерян. Он будет непригоден для интраназального применения и обратно извлекается только повторной экстракцией!!!
После этой процедуры у нас получен мефедрон гидрохлорид и растворитель со шлаками. Далее просто отфильтровываем тем или иным способом(я использовал вакуумное фильтрование). Растворитель выкидываем, мефедрон осевший на фильтре сушим, затем отколупываем образовавшийся плотный слой, разбиваем комья на тарелочке и досушиваем в проветриваемом помещении. Как правило это занимает порядка суток.
Всё продукт готов!
