Фотоиллюстрация получения Нитропропена с последующим восстановлением амальгамой алюминия до Рецемата Фенамина.! Часть 2.

[MengeleItalia]

Исходя из схемы можно заметить,что Нитропропен хотя и является алифатическим соединением ароматического ряда,но,имеет двойную связь между α-β положением,что собственно придает молекуле довольно жёсткую структуру из-за двойной связи,что и исключает хиральность данного соединения.Фенилэтиламин же являясь ациклическим соединением,и тоже не имеет хирального центра,таким образом не может иметь оптических изомеров в отличии от Фенамина,у которого один хиральный центр в α-положении,а значит 2 оптических изомера D -Амфетамин и L-Амфетамин.У Эфедрина допустим,два хиральных центра в α и β положениях,а значит 4 оптических изомера и тд,и тп...

Таким образом реакцией восстановления амальгамой Алюминия или другими восстановителями например Борогидридом Натрия,мы получаем целый букет вкусняшек,а именно-из Нитростирена=Фенилэтиламин...Нитропропен=Фенамин..3,4-метилендиоксинитропропен=МДА...3,4,5-Триметоксинитростирен=Мескалин и др...
В нашем же случае Фенамин...
И так.!0,1 моль Нитропропена растворяется в 2 молях чистого Изопропанола и в 1 моле сорастворителя Уксусной кислоты до полного растворения последнего.Воду добавлять не советуется,как и греть сам раствор во избежание произвольной кристаллизаци в силу перепада температуры и растворимости Нитропропена в воде.Если Нитропропен плохо растворяется (что говорит о значительных примксях) то можно добавить несколько десятых моля растворителей до полного растворения.Вода же будет добавляеться в ходе самой реакции восстановления в количестве 2,5 моля...

Приготовленте амальгамы правильно,требует некого визуального навыка,который можно получить растворяя кусочки алюминия в воде с Нитратом Ртути 2 перед приготовлением основной амальгамы для реакции.Таким образом сначала смотрится примерное время когда алюминий нвчнет разлагаться.Потом с визуальным вычеслением оптимального времени как только будет сниматься оксидная пленка с последнего,значит надо сливать водный раствор Нитрата Ртути 2.
И так.!Берется 1 моль Алюминия,режется в карторезе или рвется руками (мах 1х1см примерно) заталкивается в реакционную колбу на 3л и промывается 5% раствором Ацетона,после 3мя порциями воды.Заливается дистилированной водой до полного покрытия алюминия.Берется щепоточка Нитрата ртути 2 (одна микроложечка для наполнения лекарственных капсул) в маленький стаканчик на 25мл добавляются 3 капли азотной кислоты,когда Нитрат Ртути 2 растворился добавляют 20мл воды.Ртутный раствор заливают в колбу,промывая стаканчик 3мя порциями воды по 20мл.Реакция амальгамирования начинается примерно через 2 минуты,что можно заметить по маленьким пузырькам газа.Колбу перемешивают интервалом в 30сек.Когда начинают выпадать оксиды Алюминия а повехность становится бледной без оксидной пленки Ртутный раствор очень быстро сливают (навык этого мы преобрели при эксперементе разложения алюминия) промывают мгновенно 2мя порциями дистилированной воды,и резко собирают аппарат для реакции,который состоит из капельных воронок с Водой и Нитроропеном,и обратного холодильника.Если используется одногорлая колба раствор и воду приливают в 3 приема после каждого окончания бурной реакции.С воронками реакция протекает куда более мягко в силу контролирования равномерного притока раствора и воды.Важно не загасить реакцию чрезмерным охлаждением,ее важно держать в пределах 70°.Приливают раствор и только когда тактильно и визуально реакция начинает кипеть колбу погружают в ледяную баню.Когда весь раствор прилит и алюминий начнет реагировать равномерно охлаждение колбы прекращяют...

По окончанию реакци весь алюминий превратится в густую жидкость,которую переливается в стакан (если сильно загустеет добавляется немного воды).Берется 1 моль Гидроксида Натрия и 3 моля воды,ставится на охлаждение,после щелочиться до pH 9-10.Реагируя с солями алюминия высвобождается растворитель и свободное основание Фенамина.,которое разделяется в делительной воронке для последующих манипуляций очистки...

Конец второй части.См часть 3.......Element @mengelejosef:matrix.org

 

[MacondoRC]

Отличный результат!

 

[MacondoRC]

Пожалуйста Войдите или Зарегистрируйтесь чтобы видеть скрытые ссылки.

Методика синтеза Фенамина (Амфетамина) из Нитропропена с использованием амальгамы алюминия немного в другом изложении:

Реактивы:
1. Нитропропен (0.1 моль, 101.12 г/моль, 10.11 г).
2. Изопропанол (2 моля, 60.10 г/моль, 120.20 г).
3. Уксусная кислота (1 моль, 60.05 г/моль, 60.05 г).
4. Алюминий (1 моль, 26.98 г/моль, 26.98 г).
5. Нитрат ртути (II) (небольшое количество, примерно 0.1 г).
6. Азотная кислота (несколько капель для растворения нитрата ртути).
7. Гидроксид натрия (1 моль, 40.00 г/моль, 40.00 г).
8. Вода (для промывки и реакции, количество определяется экспериментально).

Оборудование:
1. Реакционная колба (объемом 3 литра).
2. Магнитная мешалка.
3. Капельные воронки (для добавления раствора нитропропена и воды).
4. Обратный холодильник.
5. Ледяная баня (для контроля температуры).
6. Делительная воронка (для разделения фаз).
7. Фильтровальная бумага и воронка для фильтрации.
8. Стеклянная палочка для перемешивания.
9. Стаканчики и емкости для промежуточных операций.

Методика синтеза:
1. Подготовка раствора нитропропена:
- Растворить 10.11 г нитропропена в 120.20 г изопропанола и 60.05 г уксусной кислоты.
- Довести до полного растворения, избегая нагревания и добавления воды.
- При необходимости добавить небольшое количество изопропанола или уксусной кислоты для полного растворения.

2. Приготовление амальгамы алюминия:
- Нарезать 26.98 г алюминия на кусочки размером примерно 1х1 см.
- Поместить алюминий в реакционную колбу и промыть 5% раствором ацетона, затем тремя порциями воды.
- Залить алюминий дистиллированной водой до полного покрытия.
- Приготовить раствор нитрата ртути (II): растворить 0.1 г нитрата ртути (II) в 20 мл воды с добавлением 3 капель азотной кислоты.
- Добавить ртутный раствор в колбу с алюминием, промывая стаканчик тремя порциями воды по 20 мл.
- Перемешивать колбу каждые 30 секунд. Через 2 минуты начнется реакция амальгамирования, что будет видно по пузырькам газа.
- Когда поверхность алюминия станет бледной без оксидной пленки, быстро слить ртутный раствор и промыть алюминий двумя порциями дистиллированной воды.

3. Проведение реакции восстановления:
- Собрать аппарат для реакции: установить капельные воронки с раствором нитропропена и водой, а также обратный холодильник.
- Постепенно добавлять раствор нитропропена и воду в три приема, контролируя температуру реакции (не выше 70°C).
- При необходимости охлаждать колбу в ледяной бане, но избегать чрезмерного охлаждения.
- После завершения добавления раствора и воды, прекратить охлаждение и дать реакции завершиться.

4. Очистка и выделение Фенамина:
- По окончании реакции алюминий превратится в густую жидкость, которую перелить в стакан.
- Приготовить раствор 1 моля гидроксида натрия (40.00 г) в 3 молях воды (54.00 г) и охладить.
- Добавить щелочной раствор к реакционной массе до достижения pH 9-10.
- Выделить свободное основание Фенамина, разделив фазы в делительной воронке.
- Провести дальнейшую очистку и кристаллизацию Фенамина.

Примечание:
- Данная методика описывает синтез Фенамина из нитропропена с использованием амальгамы алюминия.
- Все работы должны проводиться в условиях лаборатории с соблюдением мер безопасности, особенно при работе с ртутью и азотной кислотой.

Пожалуйста Войдите или Зарегистрируйтесь чтобы видеть скрытые ссылки.